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        真空材料表面常見的污染與凈化

        材料表面常見的污染形式

        保留于大氣中的材料表面普遍會受到污染,表面上任何一種無用的物質或能量都是污染物。常見的有害污染物是塵埃、碳氫化物、氯化物、硫化物和氟化物。表面污染從物理狀態來看是氣體,也可以是液體或固體,它們以膜或散粒形式存在。從化學特征來看,它可以處于離子態或工價態,可以是無機物或有機物。污染的來源有多種,剛開始的污染常常是表面本身形成過程中的一部分,吸附現象、化學反應、浸析和干燥過程、機械處理以及擴散和離析過程都會使各種成分的表面污染物增加。

        常見的真空材料表面上的污染物有以下幾種類型:

        環境空氣中的塵埃和拋光殘渣及其它有機物等

        空氣中懸浮的塵埃粒子的含量與塵埃粒子在材料表面上的凝聚速率成正比關系。普通實驗室和真空生產車間采用一般凈化環境,對室內空氣的含塵濃度沒有具體要求,或只要求對送入房間的空氣進行一般粗過濾凈化處理,此時主要濾掉了大于1~5μm的粗粒,更小的塵粒仍能大量存在,成為污染源。懸浮在空氣中的微塵作不停的布朗運動并通過如下兩種途徑沾污到零部器件表面上:一種是高氣壓下的輻射計效應,如:在H2爐中燒氫時或清洗后對材料表面用大功率紅外燈進行干燥處理時,輻射計力的作用將塵埃由高溫區推向溫度較低的零部件表面上。另一種是零部件附件的氣流擾動,使夾雜的塵埃由于慣性作用而碰撞粘附在零部件表面上。

        塵埃對器件和真空系統的危害有:增加出氣;使器件或真空系統的性能變壞,如:碳化顆粒的沉積可引起高真空鍍膜設備中小間隙的極間短路或跳火等。

        水基類:操作時的手汗、吹氣時的水汽、唾液等

        操作人員手上的汗液是真空材料表面的碳氫化物和氯化氫的重要來源。汗液的主要成分是水(98~99%),其中主要溶解物是氯化鈉、氯化鈣、硫酸鹽、碳酸鹽、尿素、氨基酸和其它有機物。氯化物與金屬發生置換反應??尚纬稍摻饘俚穆然?。氯化物的其它來源還有:零件吸附空氣中的氯;清洗液三氯乙烯;水、酒精及玻殼中常包含的少量氯化物雜質等。

        表面形成的化合物

        材料長期放置在空氣中或放置在潮濕空氣中可形成表面氧化物。如有的金屬零件直接選用板材或管材制成。材料表面要受到軋制、延壓、焊接溫度的影響,使表面形成氧化層、氮化層。這種氧化物、氮化物材質疏松,并有龜裂,再加之存在缺陷,很容易吸附大量氣體、水汽、以及隱藏污染物。這種表面暴露在真空中后,吸附的氣體便會緩慢地釋放出來,使之成為獲得極限真空度的限制因素。即便是清洗的十分干凈的碳鋼表面,在空氣中停留十分鐘后,也會形成20×10-4μm氧化層。它的真實表面比幾何表面大1000倍,這就意味著吸附的氣體量大了1000倍。

        很多金屬氯化物的蒸氣壓高,熱穩定性差,在高溫或電子轟擊下易蒸發、分解而遷移。氯化物的較大危害是使真空發射陰極中毒,因為它熔點低,容易使陰極氧化物層燒結或發灰而降低發射率。電真空器件中氯化物的遷移方向一般是從受電子轟擊或加熱的部位遷移到冷的部位上。含氯的玻殼在高溫烘烤除氣時,也會把氯遷移到陰極上。由于氯化物的高揮發性,所以很容易在加熱時去除。如果在排氣過程中,所有的部位均能加熱,就可將氯化物有效地排除。

        像氯一樣,硫也極易與幾乎所有的金屬結合而形成硫酸鹽和硫化物。零部件表面在與清洗液、潤滑油和乳膠等物質的接觸中會被這些化合物污染。工業城市的空氣中含有0.08~0.20 mg/m3的SO2,它能被零件表面所吸附。

        各種金屬的硫酸鹽和硫化物的化學穩定性相差很大。不穩定的硫化物在較低溫度下就能升華或分解,這對真空器件很有害,尤其是其中的黑色硫化物,化學穩定性較差,會使電真空器件的陰極發灰。對器件危害較大的是硫的氣態化合物或蒸氣。因為硫是氧族元素,它們能與氧化物陰極中的盈余Ba發生反應,其毒害作用與O2類似。

        氟和氯同屬鹵族元素,性質相似。因此,當電真空器件內存在氟污染或含氟的材料時,就有可能使陰極中毒。

        酸、堿、鹽類物質:清洗時的殘余物質、手汗、水中的礦物質等

         油脂:加工、裝配、操作時沾染上的潤滑劑、切削液、真空油脂等

        ● 在真空設備的使用過程中,造成的真空系統再污染

        如擴散泵油、機械泵油、潤滑脂等返流進到真空室中,在室壁形成油膜,污染真空室。又如真空蒸發鍍鋁時,會在真空室內壁上形成氧化鋁層,這些都需要定期清洗,否則系統的真空度會抽不上去。即使是真空室壁上鍍上了質密的氮化鈦膜,若時間長了不清除也會影響系統的真空度。

        真空泵返流后形成的碳氫化物也是電真空器件的重要的污染源,它在熱表面(如電極)上分解后,碳殘留物會使材料表面發灰。當電子轟擊碳氫化物污染層時,復雜的碳氫化物分子被裂解成若干種小的氣體分子,于是氣相中的離子猛增,造成過量的離子轟擊陰極和其它低電位電極,加速了物質遷移過程。

        碳氫化物在表面上的吸附強度,一般取決于它的化學成分和吸附劑的表面狀態。如果碳氫化物與金屬反應生成對表面有弱吸附鍵的化合物,則遷移速率將顯著增加。

        材料表面凈化

        表面凈化定義在真空工藝進行前,先從工件或系統材料表面清除所不期望的物質的過程。真空零部件的表面凈化處理是很必要的,因為由污染物所造成的氣體、蒸氣源會使真空系統不能獲得所要求的真空度。此外,由于污染物的存在,還會影響真空部件連接處的強度和密封性能。

        凈化處理的目的是為了改進真空系統中所有器壁和其它組件表面在各種工作條件下的工作穩定性。這些工作條件包括:高溫、低溫。以及電子、離子、光子或重粒子的發射和轟擊。

        凈化處理后要求得到的表面可分為兩大類:原子級清潔表面和工藝技術上的清潔表面。

        原子級清潔表面僅能在超高真空下實現。它需要在嚴格控制的環境條件下進行,一般通過較長的時間過程。在實際應用中一般并不要求獲得原子級清潔表面,僅要求工藝技術上的清潔或較好的表面質量,即保證所有的表面盡可能沒有微觀結構物質,并且使凈化處理后表面的各種分子約束得更緊密,在基體相上沒有明顯的化學物質。

        一般情況下,在一切需要使用溶劑的清洗凈化工作都不能在真空中進行。如果在真空中進行凈化處理(通常采用加熱、轟擊等手段),那么凈化處理通常是在真空工藝系統內部進行的(如鍍膜室、分析室等)。

                                                                                                                                                                                                                                                                      

        來源: iVacuum真空聚焦




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